Mikrosonda elektronowa pozwala na precyzyjne analizy chemiczne ciał stałych w mikroobszarze, JEOL SuperProbe 8230 jest wyposażony w:

5 spektrometrów długości fali charakterystycznego promieniowania X (WDS) wyposażonych w 12 kryształów dyfrakcyjnych (LiF, LiFL, LiFH, TAP, TAPH, PETL, PETH, PETJ, LDE1, LDE2, LDE3)

spektrometr dyspersji energii charakterystycznego promieniowania X (EDS)

mikroskop optyczny do światła odbitego oraz przechodzącego

detektor katodoluminescencji

akcesoria: napylarka QUORUM Q150TE przystosowana do napylania węglem

Możliwości pomiarowe obejmują

Pełną analizę ilościową. Wykrywalne pierwiastki (od berylu do uranu, z wyłączeniem gazów szlachetnych) są mierzone w „punkcie” o średnicy <1 do 5 µm. Limity detekcji dla większości pierwiastków sięgają 100 ppm lub niżej, w zależności od pierwiastka oraz ustawień.

Szybka analiza jakościowa i identyfikacja składu fazowego w trybie EDS

Ilościowe mapy chemiczne próbki w wysokiej rozdzielczości w skali <100 nm do X cm

Obrazowanie próbki z wykorzystaniem elektronów wstecznie rozproszonych (BSE) oraz elektronów wtórnych (SE)

Obrazowanie katodoluminescencyjne (CL), obrazy CL (w skali szarości lub barwach umownych) mogą być zbierane osobno lub równocześnie z mapowaniem WDS

Dostęp

Aparatura jest dostępna dla użytkowników ze wszystkich wydziałów AGH, jak i zewnętrznych współpracowników naukowych oraz partnerów z przemysłu. Potencjalni użytkownicy proszeni są o kontakt z dr inż. Gabrielą Kozub-Budzyń (lato@agh.edu.pl) by przedyskutować projekty badawcze, potrzebną ilość czasu analitycznego, cennik oraz zarezerwować terminy. Odpłatność za analizy jest niezbędna do pokrycia kosztów działania urządzenia, cennik zależny jest od typu użytkownika oraz trybu pracy (dzienny oraz nocny, bezobsługowy).

Wzór zamówienia

Próbki

Próbki muszą być w stanie stałym, stabilne w warunkach wysokiej próżni i z płaską polerowaną powierzchnią. Przed analizami pokrywane są cienką warstwą przewodzącego materiału (zwykle węgla; rzadziej metali szlachetnych). Typowe próbki to polerowane okrągłe krążki lub płytki cienkie (np. skały, koncentrat minerałów ciężkich, substancje syntetyczne, szkliwa, kości, skamieniałości).

Optymalny rozmiar próbek:

próbka w kształcie walca o średnicy 25.4 mm (1.0 cal) i wysokości do 1.5 cm

płytki cienkie, o wymiarach mniej więcej 46 x 27 x 1.5 mm

Dostępne uchwyty na próbki:

Skrótowy opis metody

Zasada działania mikrosondy elektronowej jest bardzo podobna do skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) w kwestii generowanie promieni rentgenowskich i obrazowania. Umieszczona w próżni próbka w stanie stałym bombardowana jest skupioną wiązką elektronów (o napięciu przyspieszającym 5–30 keV). Skutkuje to całą gamą interakcji między elektronami wiązki, a atomami tworzącymi próbkę, a ze względu na fakt, że zachodzą one w bardzo małej objętości (<1 do 5 µm średnicy), pozwala to na ilościową analizę "in situ".

Najważniejszą z tych interakcji jest ta, gdy elektron wiązki zderza się z atomem w próbce i powoduje wyrzucenie elektronu z wewnętrznej powłoki. Powstała luka sprawia, że atom przechodzi w stan wzbudzony, a nadmiar energii jest tracony, gdy elektron z zewnętrznej powłoki przeskakuje na wewnętrzną by wypełnić lukę, z czym związana jest emisja fotonu. Długość fali emitowanego fotonu jest charakterystyczna dla danego pierwiastka i znajduje się w zakresie promieniowania rentgenowskiego. Wyemitowany foton ma energię równą różnicy energii między dwiema powłokami elektronowymi i dla określonego przejścia każdy pierwiastek będzie generował promieniowanie rentgenowskie o charakterystycznej energii i długości fali, które mikrosonda elektronowa wykorzystuje do identyfikacji i ilościowego oznaczenia zawartości pierwiastków w próbce.

Promieniowanie rentgenowskie pierwiastka z mierzonej próbki jest wykrywane i zliczane przez spektrometry dyspersji długości fali promieniowania X (WDS), a ostateczne stężenie pierwiastka jest obliczane na podstawie proporcjonalności pomiędzy intensywnością promieniowania rentgenowskiego w nieznanej próbce oraz tego wyemitowanego przez wzorzec o znanym składzie. Ze względu na to, że w danym momencie kryształ spektrometru WDS może zbierać dane dla promieni rentgenowskich tylko o jednej konkretnej długości fali, analiza wielu pierwiastków przy użyciu pojedynczego spektrometru musi być przeprowadzana sekwencyjnie. Detektor spektrometrii dyspersji energii (EDS) jest w stanie identyfikować i rozróżniać wyemitowane promieniowanie rentgenowskie na podstawie energii, a także zliczać promienie rentgenowskie o różnych energiach, co umożliwia półilościową analizę chemiczną.