LA-ICP-MS to technika analiz in-situ, pozwalająca na wysokiej precyzji pomiary zawartości pierwiastków oraz stabilnych izotopów w ciałach stałych. Mierzone są obszary o rozmiarach 40-150 μm, a w niektórych przypadkach analizowany obszar może mieć jedynie 10 μm. Na system składają się:

ICP-MS Thermo Fischer Scientific iCAP TQe triple quadrupole

SYSTEM ABLACJI LASEROWEJ ESL 213 solid state Nd:YAG laser

Pomiary rozpoczynają się od procesu ablacji laserowej (LA), kiedy to stała próbka podlega odparowaniu przez naświetlanie powierzchni skupioną wiązką laserową. Powoduje to ogrzewanie, odparowanie i jonizację materiału co prowadzi do jego usunięcia z niewielkiego obszaru (10-100 μm w zależności od ustawień) i wytworzenie pióropusza cząstek i jonów, który następnie jest przenoszona do ICP-MS za pomocą gazu nośnego, zwykle helu i/lub argonu. Materiał ten jest następnie jonizowany w plazmie wzbudzanej indukcyjnie (ICP), transportowany do spektrometru mas i analizowany na podstawie stosunku masy do ładunku. LA-ICP-MS dostarcza informacji o zawartości pierwiastków głównych i śladowych w próbce, z limitami detekcji na poziomie dziesiątek ppb (μg/kg).

Zastosowania

Pomiary pierwiastków pobocznych i śladowych, mogące dostarczyć ważnych informacji na temat genezy skał/minerałów lub pozwolić na określenie pochodzenia materiału okruchowego (provenance)

Mapy rozmieszczenia pierwiastków śladowych

Geochronologia U-Pb i U-Th-Pb

Dostęp

Aparatura jest dostępna dla użytkowników ze wszystkich wydziałów AGH, jak i zewnętrznych współpracowników naukowych oraz partnerów z przemysłu. Potencjalni użytkownicy proszeni są o kontakt z dr inż. Krzysztofem Foltyn (kfoltyn@agh.edu.pl) by przedyskutować projekty badawcze, potrzebną ilość czasu analitycznego, cennik oraz zarezerwować terminy. Odpłatność za analizy jest niezbędna do pokrycia kosztów działania urządzenia oraz zużycia gazów niezbędnych do analiz (hel i argon).

Wzór zamówienia

Próbki

Większość ciał stałych może być poddana pomiarom LA-ICP-MS, czynnikiem ograniczającym jest to, czy moc lasera jest wystarczająca do odparowania materiału. Posiadane uchwyty na próbki oferują szereg opcji, w większości przypadków analizowane próbki są w postaci płytek cienkich lub fragmenty skał lub separatów mineralnych zatapiane są w żywicy epoksydowej tworząc walec o średnicy 2,54 cm (1 cala).

Zawartość głównych pierwiastków używana jest jako wzorzec wewnętrzny, stąd w celu analizy ilościowej znana musi być zawartość co najmniej jednego głównego pierwiastka (np. krzemu w krzemianach, miedzi w siarczkach miedzi itp.), zazwyczaj uzyskiwana za pomocą mikrosondy elektronowej lub SEM.

Prawidłowa ilościowa analiza wymaga również wykorzystania standardów lub materiałów referencyjnych, dopasowanych do matrycy próbki. Standardy/materiały referencyjne na wyposażeniu laboratorium: szkła NIST 610 i 612; nanopelety: BHVO-2-NP Ocean Island Basalt, MAKR-NP magnetyt, JCt-1-NP węglan, Apatite-NP apatyt Loliondo Arusha, AL-I-NP albit, Mica-Fe-NP biotyt, OREAS-463-NP standard rudy REE, OREAS-624-NP standard rudy metali; standardy siarczkowe: STDGL3, UQAC-FeS-4, UQAC-FeS-5; materiały referencyjne: TS-Mnz - naturalny monacyt do datowań U-Th-Pb.

Zestaw ten jest wystarczający do pomiaru większości krzemianów, tlenków, siarczków i węglanów.

Do obróbki danych wykorzystywane jest oprogramowanie Iolite.

Spektroskopia emisyjna indukowana laserowo (LIBS) to technika szybkich pomiarów in situ, która wykorzystuje krótki impuls laserowy do wytworzenia plazmy na powierzchni próbki i jest wykorzystywana do pomiaru zawartości pierwiastków głównych oraz śladowych. Impuls lasera powoduje odparowanie powierzchni próbki i wytworzenie krótko żyjącej, wysokotemperaturowej plazmy o wystarczającej energii, aby wzbudzić elektrony. Gdy plazma stygnie, wzbudzone elektrony przeskakują na orbitale o niższej energii, emitując przy tym fotony o specyficznych długościach fal, zbierane przez soczewkę i przesyłane do spektrometru za pomocą światłowodu. Jedną ze znaczących zalet LIBS jest czułość na pierwiastki lekkie, w tym H, Li, Be, C, N, O, F.

Osiągalne limity detekcji dla cięższych pierwiastków metalicznych są na poziomie kilkunastu-kilkudziesięciu ppm, a metoda ta może być stosowana do szerokiego zakresu próbek stałych: skał, szkieł, tkanek biologicznych i materiałów syntetycznych.

System laserowy ESL213 wyposażony został w spektrometr ESLumen, wykorzystywany głównie do szybkiego obrazowania próbki. Wymagania względem próbek do analiz LIBS są takie same jak w przypadku LA-ICP-MS.